尼康多光子显微镜助力GaN材料贯穿位错的研究

垂直型氮化镓（GaN）功率开关器件因其高电流能力、低导通电阻、高击穿电压和高速开关的特性而备受关注。然而，该晶体材料实际制备工艺复杂，往往制备过程中会不可避免引入贯穿位错（threading dislocations, 一种晶体缺陷），而大的位错密度会给材料性能带来严重的负面影响，通常位错密度在10³-10⁶cm^-2范围内才可以商业应用。所以，可视化贯穿位错对调整生产工艺有着重要意义。

目前为止，该材料的观察方法主要有透射电镜法、蚀坑法、阴极发光法和多光子光致发光法。其中，透射电镜法需要复杂的制样工艺。蚀坑法是一种破坏性的观察方法，观察后材料无法再继续使用。阴极发光法因为电子束穿透能力有限（表面下1µm）而导致观察深度很薄，且观察效果易受表面粗糙度影响。相比而言，多光子光致发光（MPPL, Multi-Photon Photo Luminescence）显微检测法既不需要复杂的制样工艺，也不需要破坏样品，同时对样品表面状态要求不高。另外，该法使用近红外飞秒激光器作为激发光源，可获得上百微米的穿透深度[1]，因此非常有利于观察贯穿位错在三维方向上的分布。在这方面研究中，尼康公司作为专业的系统显微镜生产商，一直为相关的科研工作者提供有力的仪器保障和技术支持。

日本大阪大学的Tsukakoshi教授和Tanikawa教授在发表的文章中[2]，使用尼康的多光子显微镜系统（A1 MP,上一代产品型号），利用50X空气物镜（数值孔径0.8）聚焦1030nm飞秒激光于样品之上并逐点扫描样品。激发体积内的氮化镓材料因发生多光子吸收和载流子复合过程而产生带边发射信号（约365nm），研究人员再借助物镜的Z向运动进行三维空间的信号收集，最终得到样品贯穿位错的空间分布图像。由于使用空气物镜，该拍摄过程中物镜全程均未与样品接触，避免了潜在的样品污染或损坏。图1b是材料22µm深度处的位错分布图像（视野大小42×42µm），其中黑点代表的是贯穿位错在此截面上的位置，因为位错处相当于非辐射复合中心，所以信号很弱，故为黑色。图1c是材料在42X42X42µm体积范围内位错的三维分布图像，这张图中由于使用了亮度反转处理，所以亮线代表的是贯穿位错。

图1. (b) 距离表面22µm深度处的二维位错图像，视野大小（42X42µm）, (c)42X42X42µm体积范围内位错的三维图像（亮度反转）。

以优质的图像为基础，文章作者还借助统计学方法，通过分析位错与非位错处的亮度对比度和位错线的三维空间取向，对柏氏矢量进行了准确判断同时将贯穿位错进行了详细分类。特别指出，对于文中提到的二维位错密度（如图2a）和三维位错方向（如图2b，角度P和O），尼康的NIS-Elements软件通过内置的2D/3D分割算法均可很容易地分析或者换算出来，这使得科研工作者免于再花费精力学习其他软件，提高效率。

图2. (a) NIS-Elements 2D分割算法对位错图像进行识别分割。左边是原图像，右边是识别后的图像（红色点状代表识别出来的位错），(b) NIS-Elements 3D分割算法所能识别出的角度P（位错线与XY平面的夹角）和O（位错线在XY平面上的投影与X轴夹角）。

此外，近期尼康公司对整个多光子显微系统进行了全方位升级，新发布产品型号为AX R MP，无论是在样品视野还是在成像质量上都做了明显优化，相信可以为科学研究提供更大的便利。点击“阅读原文”可查看详细产品信息。

参考文献：

1. Tanikawa, T.; Ohnishi, K.; Kanoh,M.; Mukai, T.; Matsuoka, T., Three-dimensional imaging of threading dislocations in GaN crystals using two-photon excitation photoluminescence.Appl Phys Express 2018, 11 (3).

2. Tsukakoshi, M.; Tanikawa, T.; Yamada, T.; Imanishi, M.; Mori, Y.; Uemukai, M.; Katayama, R., Identification of Burgers vectors of threading dislocations in freestanding GaN substrates via multiphoton-excitation photoluminescence mapping. Appl Phys Express 2021, 14(5).

尼康多光子显微镜助力GaN材料贯穿位错的研究

作者Nikon 尼康

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